Exploration of Digestion Method for Determination of Heavy Metal Elements in Soil by ICP-MS

Ru MENG; Jin-hua DU; Yun-hua LIU; Lin-tao LUO; Ke HE; Min-wu LIU; Bo LIU

doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2021)07-2122-07

消解方式编号

消解过程

备注

M-1

1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态

去除硅

1 mL H₂O₂, 100 ℃加盖加热约2 h后蒸干

去除有机质

1 mL HF+1 mL HNO₃₊ 0.5 mL H₂O₂, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干

消解待测元素至试液

M-2

1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态

去除硅

1 mL HF+1 mL HNO₃₊1 mL HCl, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干

消解待测元素至试液

M-3

1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态

去除硅

0.5 mL HF+2 mL 王水, 150 ℃加盖加热约6 h后蒸干

消解待测元素至试液

2 mL逆王水, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干

再次消解待测元素至试液

M-4

1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态

去除硅

1 mL H₂O₂+0.5 mL HNO₃, 100 ℃加盖加热约2 h后蒸干

去除有机质

1 mL HF+1 mL HNO₃+0.5 mL HCl, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干

消解待测元素至试液

M-5

1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态

称取样品为烧失后的样品, 去除硅

1 mL HF+1 mL HNO₃, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干

消解待测元素至试液

元素

消解体系

M-1/
(mg·kg^-1)

M-2/
(mg·kg^-1)

M-3/
(mg·kg^-1)

M-4/
(mg·kg^-1)

M-5/
(mg·kg^-1)

土壤详查标准/
(mg·kg^-1)

0.12

0.08

0.71

0.07

0.05

<0.4

0.07

0.09

0.17

0.09

0.07

<0.3

0.04

0.05

0.07

0.05

0.03

<0.6

0.25

0.12

0.11

0.31

0.18

<2.0

0.01

0.10

0.01

<0.03

0.02

0.04

1.19

0.04

0.05

<2.0

样品编号

GSS-1a

GSS-2a

GSS-3a

GSS-4a

GSS-5a

GSS-6a

GSS-7a

GSS-8a

烧失量(LOI)/%

15.14

5.53

3.51

5.54

6.54

12.08

14.2

6.33

Corg./%

(6.8)

0.71±0.05

0.65±0.06

0.42±0.04

(0.2)

1.18±0.08

0.50±0.05

TC/%

7.87±0.26

1.37±0.03

0.69±0.05

0.46±0.03

(0.2)

0.23±0.02

1.30±0.06

1.91±0.07

样品号

元素

M-1

M-2

M-3

M-4

M-5

SD(标准值)

GSS-1a

41±0.7

40±1.2

36±0.8

42±0.9

45±0.5

44±3

16.4±0.3

15.9±0.5

13.1±0.5

17.0±0.5

17.1±0.4

16.9±1.5

43±1

41±1

39±1

44±1

42±1

42±5

491±5

472±6

390±8

485±7

474±3

475±30

2.6±0.1

2.7±0.1

1.9±0.1

2.7±0.1

2.5±0.2

322±3

338±4

238±4

333±3

331±7

339±12

GSS-2a

48±0.8

51±1.2

47±1.1

53±0.8

53±1.1

52±4

23±0.7

24±0.5

24±0.9

25±0.9

24±0.5

24±2

20±0.4

21±0.3

21±0.6

22±0.6

21±0.4

20±2

58±0.7

61±1

62±1.5

63±1.3

61±0.9

58±3

0.20±0.03

0.21±0.03

0.23±0.04

0.21±0.03

0.2±0.02

26±0.5

28±1.2

27±0.4

27±0.2

27±0.3

27±2

GSS-3a

31±0.5

33±0.7

30±0.9

32±1.2

34±0.7

35±3

15±0.4

16±0.4

15±0.5

16±0.6

15±0.5

15±1

13.1±0.3

13.8±0.2

15.1±0.5

13.8±0.5

13.1±0.3

13.4±1.1

39±0.6

40±0.6

41±0.6

40±1.2

39±0.5

39±3

0.080±0.023

0.096±0.020

0.093±0.034

0.087±0.022

0.079±0.023

0.079±0.012

30±0.3

31±0.6

29±1.5

28±0.6

30±0.4

28±2

GSS-4a

81±2

83±2

74±2

85±2

84±1

81±4

36±0.5

36±0.9

36±1

37±0.7

36±1

36±2

45±0.4

46±1.3

45±1

47±0.9

45±1

43±2

91±1

93±2

91±1

93±2

92±1

92±3

0.09±0.02

0.12±0.02

0.11±0.02

0.09±0.02

0.11±0.02

39±0.6

40±0.5

37±1.8

39±0.6

38±0.9

37±3

GSS-5a

111±3

112±3

104±2

114±3

113±3

113±7

38±0.7

39±0.9

38±2.4

39±1.2

38±0.6

38±2

148±3

152±3

151±11

154±5

149±2

147±10

167±1

171±3

175±10

175±5

168±2

172±7

0.16±0.03

0.18±0.04

0.17±0.02

0.18±0.04

0.16±0.03

246±3

245±4

242±4

239±7

241±4

245±14

GSS-6a

82±1.4

86±1

79±1.5

89±2.8

87±4.2

86±8

76±1

81±1.6

80±1.7

84±2.6

82±2.9

75±6

357±7.3

373±5.4

368±10.9

389±8

382±11.1

358±18

1 510±15.3

1 611±19.4

1 605±38.7

1 650±38.4

1 568±51

1 527±79

0.03±0.02

0.03±0.01

0.03±0.03

-0.5

468±6

484±3

458±14

467±5

481±6

478±16

GSS-7a

283±41

388±6

324±8

397±6

382±6

379±24

150±2

226±6

220±9

228±9

218±4

217±8

58±1

86±2

85±2

89±3

85±1

84±7

142±2

211±3

206±5

216±4

209±2

187±13

0.03±0.01

0.04±0.02

0.04±0.03

-0.23

12±0.2

19±0.3

19±0.5

19±0.4

19±0.3

18.3±2.1

GSS-8a

66±0.8

64±1.8

59±1.5

66±1.8

69±1.5

65±4

29±0.5

29±1.1

29±0.7

31±0.7

30±1.1

30±2

25±0.4

24±0.8

25±0.8

26±0.5

25±0.6

24±2

67±0.9

65±1.6

65±0.9

67±1.4

66±1.5

66±3

0.16±0.03

0.17±0.03

0.18±0.03

0.15±0.04

0.13±0.03

0.14±0.02

22±0.4

21±0.3

21±0.4

21±2

元素

样品号

测定值

加标量

加标测定值

加标回收率/%

元素

样品号

测试值

加标量

加标测定值

加标回收率/%

51.23

69.59

91.8

20.62

39.72

95.5

55.19

75.26

100.3

27.22

45.42

91.0

35.73

55.69

99.8

15.49

25.53

100.4

86.65

106.8

100.8

38.79

59.45

103.3

119.6

138.8

96.1

40.72

60.65

99.7

89.95

108.3

91.8

82.73

200

278.30

97.8

406.5

200

611.0

102.2

254.1

200

441.59

93.7

70.85

90.57

98.6

36.16

56.57

102.1

46.03

65.22

96.0

515.0

200

715.7

100.4

20.22

39.19

94.9

58.63

79.19

102.8

13.46

23.53

100.7

39.30

58.02

93.6

46.52

66.62

100.5

101.6

200

293.1

95.8

159.5

200

351.8

96.2

185.2

200

375.5

95.2

375.9

200

563.7

93.9

1 653

200

1 835

91.0

96.77

200

279.3

91.3

200.6

200

403.3

101.4

25.44

46.35

104.6

71.58

200

261.9

95.2

2.710

0.2

2.901

95.4

367.5

200

570.4

101.4

0.202

0.2

0.404

100.9

27.29

48.08

104.0

0.079

0.2

0.265

93.4

27.88

48.89

105.0

0.114

0.2

0.297

91.5

38.48

58.76

101.4

0.162

0.2

0.357

97.4

248.5

200

457.4

104.4

0.525

0.2

0.715

95.0

501.9

200

705.2

101.7

0.247

0.2

0.436

94.8

19.63

39.65

100.1

0.145

0.2

0.355

104.8

21.88

42.81

104.7

样品号

消解方式

元素/(μg·g^-1)

M-2

104.9±1.5

39.8±0.47

37.4±0.3

106.1±1.4

0.57±0.09

30.2±0.4

NL1724

M-4

103.8±1.0

39.2±0.3

37.2±0.5

106.4±0.5

0.57±0.08

30.2±0.5

M-5

111.4±1.4

49.9±0.8

39.4±0.5

108.6±1.3

0.57±0.07

32.7±0.3

M-2

88.9±1.1

27.9±0.6

28.8±0.4

80.6±1.1

0.24±0.06

28.4±0.3

NL1728

M-4

87.6±0.9

27.5±0.5

28.7±0.3

80.0±1.1

0.24±0.05

28.6±0.3

M-5

91.9±0.5

34.7±0.7

29.6±0.4

81.6±0.8

0.25±0.03

30.8±0.4

M-2

80.7±0.5

22.0±0.4

27.7±0.3

54.6±0.7

0.20±0.05

27.9±0.4

NL1729

M-4

69.5±0.5

18.6±0.4

23.8±0.3

47.2±0.7

0.18±0.03

24.1±0.3

M-5

83.6±2.0

27.0±0.6

27.8±0.4

55.4±0.9

0.22±0.03

30.8±0.7

M-2

79.9±0.7

21.9±0.3

27.4±0.3

53.9±0.8

0.22±0.07

28.3±0.4

NL1729-R

M-4

77.8±0.6

21.2±0.3

26.6±0.3

51.8±0.8

0.23±0.03

27.0±0.4

M-5

83.9±0.6

27.5±0.3

28.3±0.3

56.6±0.8

0.24±0.05

30.6±0.3

Ru MENG, Jin-hua DU, Yun-hua LIU, Lin-tao LUO, Ke HE, Min-wu LIU, Bo LIU. Exploration of Digestion Method for Determination of Heavy Metal Elements in Soil by ICP-MS[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2021, 41(7): 2122

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